贵州理工学院分析测试中心简介
贵州理工学院分析测试中心2015年6月5日经校党委会议决定批准成立,是为学校学科建设、科学研究、科研教学提供分析测试的公共服务校级平台;是分析测试技术、方法的研究中心;是培养高层次人才的重要培训和实验基地;同时面向社会开放共享,积极为地方的科研、经济建设服务。
实验室建在采矿楼1楼,面积288m2,现有仪器总价值1124.28万元人民币(数据截止于2019年4月),拥有包括电子探针显微分析仪、热场发射扫描电子显微镜、多功能X射线衍射仪、显微共焦拉曼光谱仪、紫外-可见-近红外分光光度计等在内的一批尖端仪器。能够为金属材料、非金属材料、化工、食品、环境、卫生、地质等行业提供各种试样的成分分析、结构分析、物相分析、形貌分析等测试技术服务。同时,可开展分析测试技术咨询、测试人员技术培训、分析方法建立和化工、材料新产品的研制及生产工艺改进等合作研究。
目前在编在岗人员4人,其中教授2人、副教授2人;博士3人、硕士1人;双师型教师2人。成立至今,开展的科研、教改项目 14 项,项目总经费221.9万元;其中国家级项目2项、省部级项目5项、厅局级项目6项、合作项目1项;目前已经结题3项目;发表论文10余篇,其中SCI 5篇,出版专著2部,获授权专利1项。
分析测试中心现共有5台套仪器(见表1),总价值1124.28万元,均安放在于采矿楼1楼实验室(面积288m2)。
表1 分析测试中心大型仪器统计表
序号 |
仪器名称 |
规格型号 |
购买价 (万元) |
产地 |
正式启用时间 |
1 |
显微共焦拉曼光谱仪 |
DXR激光拉曼光仪 |
113.00 |
美国 |
2016-06-21 |
2 |
紫外-可见-近红外分光度计 |
Cary 5000 |
52.0 |
马来西亚 |
2016-06-21 |
3 |
多功能X射线衍射仪 |
UltimaIV |
122.68 |
日本 |
2016-05-05 |
4 |
电子探针显微分析仪 |
EPMA-1720H |
488.6 |
日本 |
2016-11-10 |
5 |
热场发射扫描电子显微镜 |
Nova NanoSEM 450 |
348.0 |
美国 |
2017-6-22 |
热场发射扫描电子显微镜
Nova Nano SEM450 Hot Filed Emission Scanning Electron Microscope
型号:Nova Nano SEM 450 厂商:FEI Company(美国FEI公司)
扫描电子显微镜(SEM)利用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等信号对样品的宏观形貌及微观组织进行表征。另外,结合能谱仪(EDS)、背散射电子衍射(EBSD)等附件,能够将样品的微观形貌、元素分析、晶体取向及缺陷信息相结合,为科研人员提供了一个多维度分析平台。
1.主要技术参数
(1) 放大倍率:35倍~90万倍 (2) 加速电压:0.2—30Kv
(3)点分辨率:1.0nm(15kV),1.4nm(1kV,WD=1.5mm,减速模式) (4)信号选择:二次电子模式和背散射模式
(5)样品台最大直径:110mm (6)倾转角:T:-15°~70 °,R:360°
(7)X射线能谱仪元素分析范围:B5~U92 (8)X射线能谱仪能量分辨率:130eV
2.服务对象
(1)金属、非金属材料的微观组织表征;
(2)元素定性、定量分析;
(3)断口形貌分析;
(4)晶体学取向测定与表征;
(5)晶界形态表征。
3.检测案例
4.送样要求
(1)粉末样品:样品量≥3mg,
(2)块体样品:长*宽*高≤50mm*50mm*15mm
电子探针X射线显微分析仪
Electron Probe X-ray MicroAnalyser
型号:SHIMADZU EPMA 1720H 厂商:日本岛津公司
利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一微小区域,使其发出特征X射线,测定该X射线的波长和强度,对微区元素进行定性分析和定量分析。
1.主要技术参数
(1)二次电子像分辨率:5nm,背散射电子像分辨率:20nm(拓扑相、成分相);
(2)电子枪:CeB6高亮度电子枪,预对中
(3)加速电压:0~30Kv
(4)束流范围:10-5~10A
(5)图像放大倍数×40~×400000,连续可调-12
(6)分析元素:5B~92U
(7)分析精度:高于1%(主要元素含量>5%)和5%(次要元素含量~1%)
(8)分析速度:自动全元素定性分析时间≤60s,可自动识别0.1wt%以上的元素
2.服务对象
(1)金属材料:钢铁、有色金属、合金;
(2)氧化物:玻璃、矿物、陶瓷;
(3)生物材料:动物、植物;
(4)高分子材料:树脂、植物;
(5)电子材料:电工电子半导体材料
3.检测案例
定性分析结果
点定量分析结果
线分析结果
合金中Cu元素分布 合金中Zn元素分布
4.送样要求
(1)样品表面光滑、清洁、可耐热;
(2)样品具有良好的导电性,不导电需进行喷金或喷碳处理;
(3)样品大小合适(块体直径小于20mm,高度小于10mm);
(4)小颗粒或粉末样品需要制成光片或树脂靶,并磨平抛光喷碳。
激光共焦显微拉曼光谱仪
DXR Confocal Laser MicroRaman Spectrometer
型号:DXR 厂商:赛默飞世尔科技有限公司
1.主要技术参数
(1)波长范围:175~3200nm;
(2)波长准确度:±0.08nm(紫外可见),±0.3nm(近红外)
(3)光谱重复率:≤±0.2cm-1;
(4)光谱分辨率:优于0.4cm-1;
(5)光谱范围:50-3200cm-1。
2.服务对象
(1)化合物的特征官能团鉴定;
(2)分析未知化学物的结构组成。
3.案列分析
4.送样要求
(1)粉末样品需要干燥不含水,样品量≥5mg,尽量研细(200目内),干燥保存;
(2)液体样品:样品量≥0.5ml,需注明溶剂种类,浓度尽量大;
(3)薄膜和块状样品:长*宽≥0.5cm*0.5cm,样品干燥不含水。
紫外-可见-近红外分光光度计
UV-Vis-NIR-Spectrophotometer
型号: Cary 5000 厂商: Agilent(美国安捷伦公司)
1.主要技术参数
(1)波长范围:175~3200nm;
(2)波长准确度:±0.08nm(紫外可见),±0.3nm(近红外);
(3)分辨率:≤0.005nm(紫外可见),≤0.2nm;
(4)杂散光:0.0007%T;
(5)带宽:紫外/可见区0.05-5nm,0.01步进可调;近红外区:0.2-20nm,0.04nm步长可调;
(6)光度范围:8Abs
2.服务对象
高分子材料、生物材料、医药材料、有机化合物及部分无机材料结构鉴定及分析。
3.案列分析
4.送样要求
(1)液体测试:需要提供配置好的待测溶液,提供3-5ml体积量,非常规溶剂需提供空白溶剂样品。
(2)粉末默认漫反射模式测试:需要20g以上的样品,最好提供50mg;
(3)薄膜或者片状样品需要尺寸大于1cm,最好在2-3cm左右。
X-射线衍射仪
X-ray diffractionmeter
型号:Ultima Ⅳ 厂商:Agilent(美国安捷伦公司)
X射线衍射相分析利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质,都有其特定的晶体结构,包括点阵类型、晶面间距等参数,用具有足够能量的X射线照射试样,试样中的物质受激发,会产生二次荧光X射线(标识X射线),晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置(峰位)可以进行化合物的定性分析,测定谱线的积分强度(峰强度)可以进行定量分析,而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
1.主要技术参数
(1)测量精度:角度重现性:±0.0001°;
(2)测角仪半径:≥200mm,测角圆直径可连续变 ;
(3)靶材:铜靶;
(4)最小步长:0.0001°;
(5)角度范围(2θ):0.2-140°;
(6)温度范围:室温;
(7)最大输出功率:3kW;
(8)管电压:20~60Kv;
(9)管电流:10~60mA。
2.服务项目
(1)小角X射线衍射;
(2)广角X射线衍射;
(3)物相鉴定及其百分含量;
(4)X射线残余应力分析。
3.案列分析
4.送样要求
(1)粉末样品:样品质量≥50mg,样品均匀干燥,尽量大于200目,手摸无明显颗粒感;
(2)块状样品:长宽尺寸1cm-2cm,厚度≤3mm,表面公整平滑,需标明测试面;
(3)长宽尺寸1cm-2cm,薄膜厚度高于100nm,表面光滑平整;
(4)液体样品:1ml以上,需滴到硅片上制样,需保证样品易挥发,不含有难挥发的液体物质。
贵州理工学院分析测试中心
图文:赵宏龙
一审:李祥
二审:王未鲜
三审:张建刚